氣相色譜儀在三乙胺檢測中的應用

　　1.三乙胺檢測目的

　　規(guī)范原料三乙胺質量的檢驗操作。

　　2.三乙胺檢測適用范圍

　　適用于合成用三乙胺質量的檢驗。

　　3.三乙胺檢測引用標準

　　(1)中華人民共和國化工行業(yè)標準HG/T2721-95

　　(2)三乙胺企業(yè)內控質量標準

　　4.三乙胺檢測產品名稱

　　三乙胺

　　分子式：(CH3CH2)3N

　　分子量：101.19

　　5.三乙胺檢測氣相色譜儀職責

　　質檢部檢驗員對本文件的實施負責，當出現異常情況時應及時通知化驗室負責人;化驗室負責人應對按本規(guī)程出據的正常的檢驗結果確認，出現異常情況時，應及時采取適當的措施。

　　6.氣相色譜儀檢測三乙胺產品質量標準

　　項目法定標準(一等品標準)內控標準備注

　　性狀無色透明液體,無機械雜質無色透明液體,無機械雜質--

　　鑒別在氣相色譜圖中，樣品與對照品主峰保留時間應一致在氣相色譜圖中，樣品與對照品主峰保留時間應一致

　　三乙胺含量≥98.8%≥99.0%--

　　水含量≤0.4%≤0.3%--

　　7.氣相色譜儀檢測三乙胺檢驗方法

　　7.1性狀

　　用感官測定法測定，本品應為無色透明液體,應無機械雜質。

　　7.2鑒別(氣相色譜法)

　　7.2.1色譜條件

　　同含量測定項下色譜條件。

　　7.2.2操作方法

　　精密量取三乙胺對照品0.5ul，注入色譜儀，記錄色譜圖，作為對照譜圖。含量測定項下譜圖作為供試品譜圖，供試品與對照品主峰保留時間應一致。

　　7.3水分

　　7.3.1主要儀器與材料KF水分測定儀、KF鉑金電極。

　　7.3.2試劑甲醇(化學純)、KF試劑

　　7.3.3KF試劑的標定：

　　在滴定儀的反應瓶中加適量(浸沒電極裸露端)的甲醇，在攪拌下用KF試劑滴定至終點，取約10～30mg純水，精密稱定，置滴定瓶中，立即用KF試劑滴定，滴定至終點并記錄KF試劑的用量(V)。按下式計算KF試劑滴定度：

　　T=M/V

　　式中：T：KF試劑的滴定度mg/ml;

　　M：加入水的質量(mg);

　　V：滴定水時KF試劑的用量(ml)。

　　平行標定三次，三次滴定度的相對偏差不大于0.5%。

　　7.3.4樣品中水分的測定

　　將反應瓶中的適量甲醇(浸沒電極裸露端)滴定至終點。取供試品約5ml,精密量取,計算其質量，迅速加至反應瓶中，滴定至終點，并記錄KF試劑的用量，同法平行測定2次，兩次結果相對偏差不大于3.0%，取其平均值。

　　7.3.5樣品中水分的計算：

　　V1×T

　　X=-------×100%

　　V2×ρ×1000

　　式中：X-樣品中水的質量百分含量，%;

　　V1-滴定樣品時卡爾·費休試劑的用量(ml);

　　T-卡爾·費休試劑的滴定度(g/ml);

　　V2-加入樣品的體積(ml);

　　ρ-試樣20℃時的密度(g/cm3)。

　　7.4三乙胺含量

　　7.4.1儀器及色譜條件

　　7.4.1.1儀器：氣相色譜儀(氫火焰檢測器)

　　7.4.1.2色譜條件

　　(a)柱：以聚乙二醇為固定相的毛細管柱;

　　(b)載氣及流速：氮氣，3ml/min;

　　(c)柱溫：70℃;進樣器溫度：150℃;檢測器溫度:150℃;進樣量：0.5μl。

　　7.4.2操作步驟

　　7.4.2.1標準溶液的配制

　　精密量取三乙胺對照品30ml(約21.9000g)至50ml量瓶中混勻，作為標準溶液

　　7.4.2.2測定

　　取配制好的標準溶液0.5ul，記錄色譜圖，作為對照譜圖。

　　取0.5μl樣品,連續(xù)進樣兩次，記錄色譜圖，兩次主峰面積相對偏差應不大于2.0%，測定結果以兩次進樣平均值為準。

　　7.4.3按面積歸一法計算三乙胺純度，按無水物計算，計算公式如下：

　　三乙胺純度=(S三乙胺/S總)(1-水%)

　　式中：S三乙胺：樣品色譜中三乙胺的峰面積;

　　S總：樣品色譜圖中各色譜峰的總面積。

　　測定結果均以兩次進樣平均值為準。