溶劑殘留量的測定

　　溶劑殘留分析(包括食品包裝、藥品包) 溶劑殘留量的測定

　　現(xiàn)在食品、藥品包裝內(nèi)用的塑料制品， 因含有多種有機(jī)殘留， 而對人體健康造成一定的危害， 尤以甲苯的含量為衛(wèi)生和食品監(jiān)督部門所嚴(yán)格控制[ 1]。 塑料食品包裝袋中的乙酸乙酯、 丁酮和異丙醇雖毒性不大， 但它們的用量很大以及在環(huán)境中的行為不甚明了， 因此建立一種同時測定塑料食品包裝袋中多種殘留組分的分析方法是十分必要的。 有關(guān)頂空氣相色譜法分析塑料食品包裝袋中的揮發(fā)組分， 國內(nèi)外已有報(bào)道[ 2～ 4]。 但僅限于有機(jī)殘留中單組分的測定。 本文采用530 μm大口經(jīng)毛細(xì)管柱， 頂空進(jìn)樣, 同時分離和測定了塑料食品包裝袋中的乙酸乙酯、 丁酮、 異丙醇和甲苯。 該法保留時間短, 靈敏度高, 定量準(zhǔn)確， 重現(xiàn)性好, 易于推廣

　　1 檢驗(yàn)原理

　　一定面積、厚度的油墨試樣置于密封的平衡瓶內(nèi)，在一定的時間和溫度條件下，試樣表面的溶劑揮發(fā)，達(dá)到平衡時，取頂上氣體供氣相色譜儀測定，計(jì)算單位面積的溶劑殘留量，用mg/m2表示。

　　2 材料及工具

　　2.1 雙向拉伸聚丙烯薄膜：經(jīng)電火花處理后，表面張力值為38×10-5～40×10-5N/cm， 厚度0.05±0.01mm。

　　2.2 橡皮墊： 240mm×140mm×4mm。

　　2.3 擦洗溶劑：甲苯(分析純)。

　　2.4 藥棉。

　　2.5 玻璃棒： Φ7mm L 250mm。

　　2.6 絲棒：銅棒體Φ9±0.05mm;纏繞不銹鋼絲部分 L 100±0.50mm，鋼絲Φ0.12mm，密繞排列，整齊無間隙。

　　2.7 輸液瓶：容量30OmL，密團(tuán)用順丁橡膠反口塞。

　　2.8 直筒吸量管：10mL。

　　2.9 醫(yī)用注射器：1mL。

　　2.10 不銹鋼鑷子。

　　11 干燥器：Φ300mm，內(nèi)裝干燥硅膠。

　　3 儀器

　　3.1 恒溫烘箱： 0～200℃，靈敏度±1℃。

　　3.2 定時鐘。

　　3.3 微量進(jìn)樣器：1μL。

　　3.4 氣相色譜儀：具有氫火焰鑒知器。

　　4 試劑

　　4.1 丙酮(分析純)。

　　4.2 乙酸乙酯(分析純)。

　　4.3 丁酮(分析純)。

　　4.4 異丙醇(分析統(tǒng))。

　　4.5 乙醇(分析純)。

　　4.6 甲苯(分析純)。

　　4.7 乙酸丁酯(分析純)。

　　4.8 二甲苯(分析純)。

　　5 標(biāo)準(zhǔn)溶劑曲線的制作

　　5.1

　　對每 溶劑用10μL微量進(jìn)樣器通過反口塞向輸液瓶注入1μL標(biāo)準(zhǔn)溶劑，然后在80±1℃恒溫箱內(nèi)保溫20min后取出，隔日再在50±1℃烘箱內(nèi)放置20h以上，取出后用1mL注射器通過反口塞按0.2，0.6;0.8，1.OmL抽取輸液瓶頂部氣體分別進(jìn)洋測試，即獲該溶劑不同進(jìn)樣量的各標(biāo)準(zhǔn)峰面積。

　　5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶劑進(jìn)樣量按(l)式計(jì)算

　　W標(biāo) = [(D × V1)/V2]×V3………………………………………………(1)

　　式中： W標(biāo)——標(biāo)準(zhǔn)溶劑進(jìn)樣量，mg;

　　D——溶劑密度， g/mL;

　　V1——標(biāo)準(zhǔn)溶劑注入輸液瓶的量，μL;

　　V2——輸液瓶容量; ml;

　　V3——進(jìn)入儀器標(biāo)樣量，ml。

　　5.3 以所得各色譜峰面積作縱坐標(biāo)，對應(yīng)溶劑進(jìn)樣量W為橫坐標(biāo)制成該溶劑的標(biāo)準(zhǔn)溶劑曲線。

　　6 色譜條件

　　6.1 玻璃柱 L 1m，內(nèi)徑 2mm。

　　填充劑：25%FEG一1500，301軸化擔(dān)體。

　　6.2 環(huán)境溫濕度及儀器溫度

　　室內(nèi)溫度 25±1℃，濕度 65%±5%。

　　柱溫100℃，汽化室150℃，檢定器150℃。

　　6.3 氣流速度

　　氮?dú)?0mL/min，空氣0.5kg/cm2，氫氣0.6kg/cm2。

　　7 操作方法及計(jì)算

　　7.1 按GB/T 13217.1凹版塑料油墨檢驗(yàn)方法中的顏色檢驗(yàn)制樣，制樣后懸空靜置2h。取下將試樣剪切成面積為 200cm2或5cm ×

　　10cm細(xì)條四片，立即置于輸液瓶中用反口塞塞緊，置于 50 ±1℃恒溫烘箱內(nèi)保溫30min。

　　7.2 將裝有試樣的輸液瓶取出，用1mL注射器抽取瓶中樣品的氣體，注入色譜儀測試，獲得試樣中各相應(yīng)溶劑的峰面積。

　　7.3 根據(jù)試樣中所含各溶劑的峰面積，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)溶劑的含量(P)，并按(2)式計(jì)算各溶劑的殘留量。

　　W樣 = (P/S)× (V2/V1)…………………………………………(2)

　　式中W樣——試樣中各溶劑的殘留量， mg/m2;

　　n——試樣中各溶劑的實(shí)際毫克數(shù)， mg;

　　S——印樣面積， cm2;

　　V1——進(jìn)樣量，mL;

　　V2——輸液瓶容量，mL。

　　8 結(jié)果

　　以各溶劑兩次以上測定值的算術(shù)平均值之總和來表示該樣品的